Ошибки возникают за счет недостаточной чистоты воды, посуды и реактивов

Таким образом, мы видим, что при анализе очень малых концентраций, а именно к этому сводится повышение чувствительности методов, сразу же возникают две главные трудности: потери и загрязнение анализируемого вещества. Эти затруднения характерны для всех методов определения микро, ультра и субмикроконцентрации элементов, и полностью избавиться от них, к сожалению, невозможно. Нельзя предусмотреть все потери при аналитических операциях и нельзя избежать загрязнений, вызванных этими же операциями. Усилия химиковмикроаналитиков направлены на то, чтобы уменьшить ошибки, связанные с потерями и загрязнениями, свести их к минимуму. Для этого прежде всего пытаются сократить число аналитических операций и проводить их в особых условиях. Причины потерь вещества весьма разнообразны, и приемы их устранения подбираются для каждого отдельного случая. Ошибки же, вызванные загрязнениями, носят более общий характер, и мы попробуем рассмотреть их более подробно.

Пожалуй, наиболее часто эти ошибки возникают за счет недостаточной чистоты воды, посуды и реактивов. Вода прежде всего - Часто употребляемый растворитель, затем она используется для приготовления рабочих растворов, очистки реактивов, мытья посуды и т. д. Конечно, нельзя пользоваться просто водопроводной водой: в ней растворено слишком много неорганических солей и органических соединений. Дистиллированная вода также не годится: содержание примесей в ней относится к ультра и даже к микроконцентрациям. Дважды перегнанная (бидистиллироранная) вода уже намного чище, хотя в ней растворены элементы, содержащиеся в материале перегонной установки - стекле или кварце. Наиболее пригодна деионизированная вода, полученная при пропускании дистиллированной воды через специальные колонки с ионообменными смолами. Но и в этой воде могут быть органические соединения, не диссоциирующие на ионы и не поглощаемые ионообменной смолой.

Другим источником загрязнения может быть посуда: колбы, стаканы, пипетки и т. д. Даже при самой идеальной очистке посуды не исключена вероятность загрязнения ее за счет элементов, находящихся в материале, из которого посуда приготовлена. Так, в стекле и кварце много калия и магния; в платиновой посуде может быть кобальт и железо, а полиэтилен и фторопласт, наиболее "чистые" материалы, могут содержать микропримеси катализаторов, использованных при их получении. Из рис. 15 видны пределы концентрации металлов в материалах, часто используемых для изготовления посуды, - стекле и полиэтилене. Например, при хранении в течение года стандартного кислого раствора в посуде из пирексового стекла в нем могут быть обнаружены следующие элементы: А1, В, Са, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Na, Si, Sr.

Загрязнения посуды могут увеличиться из-за поглощения посудой некоторых веществ: например, применяющаяся во многих лабораториях для мытья посуды смесь хромовой и серной кислот оставляет на ее стенках соединения хрома, которые могут затем попадать в анализируемый раствор. Английские исследователи показали, что из метбк на пипетках и на другой калибровочной посуде в растворы могут попасть микроколичества свинца.

Не менее высокие требования предъявляются и к реактивам. Есть специальные стандарты, которым они должны соответствовать, и для высокочувствительных методов анализа применяются реактивы наивысшей степени чистоты. Во многих случаях перед проведением анализа реактивы подвергают дополнительной очистке - отгоняют, перекристаллизовывают и т. д., поскольку, как мы видели, при хранении они могут загрязниться от посуды.

Не только вода, посуда и реактивы служат источниками загрязнений. Анализируемый раствор загрязняется примесями из воздуха, от приборов, предметов, находящихся в помещении, одежды сотрудников и даже от косметики (в косметических средствах есть такие элементы, как бор, цинк, кальций и свинец).

Селен
Серебро
Работа с применением очень чувствительных методов анализа и с особо чистыми веществами
Ошибки возникают за счет недостаточной чистоты воды, посуды и реактивов
Экспериментальные условия анализа малых концентраций.
Результаты анализа при использовании реактивов, чувствительных к свету
Работа с щелочными и щелочноземельными элементами